تعين القلوية الحرة في الصابون الصلب والصابون البوتاسي

تعيين و تقدير القلوية الحرة في الصابون: القلوية الكلية وهيدروكسيد الصوديوم الحر في الصابون الصلب والصابون البوتاسي بطريقة مبسطة سريعة وبالطريقة الرسمية

تعريفات

القلوية الحرة الكلية في الصابون

تعبر عن مجموع هيدروكسيد الصودويوم الحر مع كربونات الصوديوم في الصابون الصلب أو الصابون البوتاسي وكلما كانت هذه القيمة أخفض كان الصابون أفضل. يكون هيدروكسيد الصوديوم المستخدم عادة مشوب بنسبة من كربونات الصوديوم لا تدخل في عملية التصبن يبقى جزء كبير منها في المنتج النهائي كما أن استخدام كمية فائضة من هيدروكسيد الصوديوم يسبب ارتفاع النتائج

هيدروكسيد الصوديوم الحر

تعبر عن نسبة هيدروكسيد الصودويوم الحر في الصابون الصلب أو الصابون البوتاسي وكلما كانت هذه القيمة أخفض كان الصابون أفضل. أن استخدام كمية فائضة من هيدروكسيد الصوديوم يسبب ارتفاع النتائج

طريقة مبسطة سريعة لتعين هيدروكسيد الصوديوم/البوتاسيوم الحر في الصابون الصلب والصابون البوتاسي

• تطبق هذه الطريقة في حال عدم وجود كربونات الصوديوم وعدم وجود أملاح قلوية أخرى
• هذه الطريقة مبسطة قليلا عن الطريقة القياسية واسهل تنفيذا
• خذ 100 مل كحول ايثيلي واضف فوقها 1 مل من محلول مشعر الفينول فتالئين
• أضف كمية صغيرة من محلول هيدروكسيد الصوديوم 0.1 مولي قطرة فقطرة حتى يصبح لون الكحول وردي فاتح
• في وعاء آخر خذ حوالي 4.0 غرام من المادة المطلوب اختبارها وحدد وزنها بدقة
• حلها في حوالي 50 مل من الماء الساخن بدرجة حرارة بين 70 – 100 م
• دع المحلول يبرد لما دون 70 م ثم أضف الكحول السابق
• يفضل أضافة 0.5 غرام كلور الباريوم في حال توفره
• يضاف للمحلول الكحولي بضع نقاط من مشعر الفنيول فتالئين
• في حال كان لون المحلول وردي عاير بمحلول حض كلور الماء 0.1 مولي
• تكون النسبة المئوية لهيدروكسيد الصوديوم الحر مساوية إلى حجم حمض كلور الماء 0.1 مولي المستهلك مقسوماً على 10
• في حال كان المحلول عديم اللون تكون القلوية الحرة صفر

الطريقة الرسيمة لتعين هيدروكسيد الصوديوم/البوتاسيوم الحر في الصابون الصلب والصابون البوتاسي

• يؤخذ 200 مل من الكحول ويغلى بلطف تحت مكثف مرتد لمدة خمسة دقائق لطرد غاز ثاني أوكسيد الكربون
• يترك ليبرد للدرجة حوالي 70 ويضاف له 0.5 مل من محلول مشعر الفينول فتالئين 1%
• ثم يضاف إليه أقل كمية ممكنة من محلول هيدروكسيد الصوديوم 0.1 مولي بحيث تكفي لظهور اللون الوردي الفاتح أي يعادل.
• يؤخذ حوالي 5 غرام من الصابون ويسجل الوزن بدقة 0.01 غرام ويقطع قطع صغيرة ويضاف إلى كامل كمية الكحول السابق
• نعيد التسخين تحت المكثف المرتد حتى يتم حل الصابون
• في وجود مواد مالئة فإنها لن تنحل وهنا نقوم بالترشيح لفصلها
• نبرد مجدداً للدرجة 70
• إن كان لون المحلول عديم اللون فهذا يعني أن القلوية الحرة معدومة
• إن كان المحلول وردياً عاير بحمض كلور الماء 0.1 مولي يجب أن لا يزيد الاستهلاك عن 0.65 مل
• نحسب القلوية الحرة من القانون التالي

المراجع

• المواصفة القياسية السورية رقم 470 لعام 2014
• المواصفة الدولية رقم ISO 456-1973

تعين القلوية الحرة الكلية في الصابون الصلب والصابون البوتاسي

• يؤخذ 200 مل من الكحول عيار 95% ويغلى بلطف تحت مكثف مرتد لمدة خمسة دقائق
• يترك ليبرد للدرجة حوالي 70 مئوية ويضاف له 0.5 مل من محلول مشعر الفينول فتالئين 1% ثم يضاف إليه كمية صغيرة من محلول هيدروكسيد الصوديوم 0.1 مولي حتى ظهور اللون الوردي الفاتح أي يعادل
• يؤخذ 5.00 غرام من الصابون ويقطع قطع صغيرة ويضاف إلى 100 مل من الكحول السابق
• نعيد التسخين تحت المكثف المرتد حتى يتم حل الصابون بشكل كامل
• نضيف بدقة كمية 2 – 5 مل من حمض الكبريت 0.5 مولي أي 1 نظامي
• نعيد التسخين تحت المكثف المرتد حتى يتم حل الصابون بشكل كامل
• نبرد مجدداً للدرجة 70
• نعاير بهيدروكسيد الصوديوم 0.1 مولي ثم نحسب القلوية الحرة الكلية من العلاقة

Total free alkali (NaOH) =

0.4 × N_NaOH × V_NaOH – N_H2SO4 × V_H2SO4 / m

مراجع تعين القلوية الحرة في الصابون

• المواصفة القياسية السورية رقم 441 : 2014 – تحليل الصابون – تعيين القلوية الحرة الكلية
• المواصفة الدولية والمواصفة البريطانية ذات الرقم
  3- BS 1715-2.2:1989 – ISO 684:1973